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滑石粉質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技術(shù)的測(cè)定
滑石粉主要成分是滑石,相對(duì)分子質(zhì)量為260.8617;饕煞质腔氖称焚|(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技術(shù)硅酸分子式為Mg,[Si。0,。](OH):,純品為白色或類白色、微細(xì)、無(wú)砂性的粉末,手摸有滑膩感。水、稀礦酸或稀氫氧化堿溶液中均不溶解。長(zhǎng)期大劑量服用硅酸鎂,會(huì)發(fā)生腎硅酸鹽結(jié)石,腎功能不全患者服用滑石粉可出現(xiàn)眩暈、昏厥、-tl,律失常或精神癥狀,以及異常疲乏無(wú)力等現(xiàn)象;哂袧(rùn)滑性、抗黏、化學(xué)性不活潑、遮蓋力良好、柔軟、光澤好、吸附力強(qiáng)等優(yōu)良的物理、化學(xué)特性。劣質(zhì)面粉中加入滑石粉可增白粉色,增加重量。由于滑石粉中含有鉛、砷、汞等重金屬,食用后會(huì)引起中毒,嚴(yán)重者甚至?xí)䦟?dǎo)致死亡;鄣臏y(cè)定方法有x射線衍射分析法、火焰原子吸收法、紅外光譜測(cè)定、化學(xué)檢驗(yàn)法等。本實(shí)驗(yàn)介紹食品中滑石粉的國(guó)標(biāo)方法——火焰原子吸收法測(cè)定方法。
(一)實(shí)驗(yàn)原理
滑石粉主要成分是天然的水合硅酸鎂,不溶于混合酸(硝酸+高氯酸),可與氫氟酸反應(yīng)生成溶于水的鎂鹽。試樣先用混合酸消化、過濾,將其他含鎂物質(zhì)分離除去,然后用混合酸和氫氟酸消化滑石粉,火焰原子吸收光譜法測(cè)定試液中的鎂含量。根據(jù)鎂含量計(jì)算試樣中滑石粉。
(二)試劑與儀器
1.試劑(1)以下試劑除特別注明外,均為分析純?cè)噭,?shí)驗(yàn)用水符合GB/T6682--2000規(guī)定的一級(jí)水要求。(2)氯化鍶(優(yōu)級(jí)醇)。(3)硝酸。(4)高氯酸。(5)氫氟酸。(6)鹽酸。(7)混合酸硝酸+高氯酸(4+1)。(8)氯化鍶溶液(159/L)稱取氯化鍶159,加入鹽酸45mL,用水稀釋,定容至1000mL。(9)鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取金屬鎂(純度大于99.99%)1.00009或1.65809氧化鎂(純度大于99.99%),加鹽酸45mL溶解,用水稀釋,定容至1000mL。貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi),于4。C保存。此溶液每1mL相當(dāng)于1mg鎂。(10)鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液準(zhǔn)確吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL,用氯化鍶溶液稀釋,定容至1000mL,此溶液每1mL相當(dāng)于0.1mg鎂。·
2.儀器火焰原子吸收分光光度計(jì)(配鎂空心陰極燈);可調(diào)式電熱板;聚四氟乙烯塑料坩堝(250mL,帶蓋);定量濾紙(快速)。
(三)實(shí)驗(yàn)步驟
1.試樣處理準(zhǔn)確稱取均勻試樣0.05~1.509,放人聚四氟乙烯塑料坩堝中,加入15mL混合酸,蓋上蓋,置于電熱板上加熱,消化1~2h,至消化液無(wú)色透明為止。如果試樣未消化好而酸液過少時(shí),適當(dāng)補(bǔ)加幾毫升混合酸后繼續(xù)加熱消化。將坩堝取下,冷卻至室溫。用少量蒸餾水多次沖洗坩堝,將坩堝的固體殘?jiān)耆D(zhuǎn)移到定量濾紙上,過濾,用蒸餾水沖洗4次,每次用水約50mL,要注意將濾紙邊緣殘留的液體沖洗干凈。將濾紙及紙上的固體共同置于聚四氟乙烯塑料坩堝中,加入lOmL混合酸和3ML氫氟酸,置于電熱板上緩慢加熱消化1~2h,直至無(wú)色透明為止。如果未消化好而酸液過少時(shí),適當(dāng)補(bǔ)加幾毫升混合酸后繼續(xù)加熱消化。待坩堝中的液體接近干時(shí),取下冷卻。用氯化鍶溶液將消化液轉(zhuǎn)移至lOOmL容量瓶中,用氯化鍶溶液定容。氯化鍶溶液適當(dāng)稀釋后上機(jī)測(cè)定,滑石粉含量1%左右的試樣一般稀釋10倍。
2.空白實(shí)驗(yàn)
稱取與試樣處理相同的試樣量,按照與試樣處理相同的步驟進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),只是在將消化濾紙及紙上固體共同置于聚四氟乙烯塑料坩堝中時(shí)加混合酸,不加氫氟酸?瞻讓(shí)驗(yàn)的定容體積和稀釋倍數(shù)要與試樣處理相同。
3.鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制
分別吸取0,0.50,1.0,2.0,3.0,4.0,5.OmL鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液于lOOmL容量瓶里,用氯化鍶溶液稀釋定容,配制成0,0.50,1.0,2.0,3.0,4.0,5.Omg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
4.樣品測(cè)定
儀器參考條件:波長(zhǎng)285.2nm,儀器狹縫、空氣及乙炔的流量、燈頭高度、元素?zé)綦娏鞯葍x器參考條件根據(jù)儀器的使用說(shuō)明要求進(jìn)行調(diào)節(jié)。適當(dāng)調(diào)節(jié)燃燒器角度,使儀器測(cè)量線性范圍的上限超過5.Omg/mL。將上機(jī)測(cè)定用試樣液、空白液和鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別導(dǎo)人火焰進(jìn)行測(cè)定。
5.結(jié)果計(jì)算
試樣中滑石粉的含量按下式計(jì)算。X=虹羔型臘×10010001000m.××’1式中爿——試樣中滑石粉的含量,g/lOOg;c,——測(cè)定用試樣液中鎂的濃度,rag/L;c!獪y(cè)定用空白液中鎂的濃度,mg/L;K——試樣消化液定容體積,mL;.^——試樣消化液稀釋倍數(shù);5.27——鎂換算成滑石粉的系數(shù);m,——試樣質(zhì)量,g。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。